嘴炮暴力滋事被逮捕可能终身禁赛
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由于水和乙醇相互渗透,淀粉中的水分比例逐渐减少,同时保存了冷冻条件下形成的淀粉分子结构,将乙醇烘干后,可以形成小孔,得到的淀粉样品微胀甚至出现了裂痕。随着糊化时间的延长,马铃薯淀粉颗粒表面开始发生变化,当处理45s时淀粉颗粒几乎完全破碎,淀粉的原始形貌和结构完全丧失,这是因为在热处理过程中淀粉被完全糊化,大量水分子进入淀粉颗粒内部,淀粉颗粒逐渐溶胀直至结构坍塌,颗粒结构消失,形成大量淀粉碎片,此时,原淀粉特有理化性质已完全破坏。
因此,为避免淀粉糊化,选取70℃为制备马铃薯预糊化淀粉的试验温度。利用BT-1600图像颗粒分析系统对马铃薯原淀粉和改性淀粉的颗粒形态进行观察,结果如图4所示。另外,茶多酚高温条件下不稳定,因此选择室温20℃开始进行吸附试验。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系相关链接:茶多酚,乙醇,马铃薯淀粉。声明:本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》,版权归原作者所有。
在70℃条件下,对马铃薯淀粉进行30s至45s的热糊化。二、结果与讨论2、马铃薯淀粉糊化温度的确定淀粉在糊化过程中随着温度升高,水分子不断地进入到淀粉颗粒内部,淀粉颗粒不断膨胀,导致淀粉的黏度持续增加,淀粉溶液黏度从零开始上升时的温度即为淀粉糊化起始温度,黏度最大时,淀粉颗粒彻底糊化,此时的温度为淀粉的糊化峰值温度对于固相萃取,实验结果表明:以DMF为溶油试剂,在洗脱液中检测不到藏红花酸的信号峰;以正己烷为溶油试剂时,可以检测到藏红花酸。
收集洗脱液,用甲醇定容到25 mL容量瓶中。2.2 不同溶油试剂对提取栀子油中藏红花酸的影响首先,在预实验中,无论是超声辅助液液萃取还是固相萃取都出现了一个共同现象,即石油醚和氯仿虽然都能溶油,但在液相检测时没有藏红花酸的信号峰。其次,通过查阅文献,丁明等采用固相萃取测定茶油中总酚,比较不同的固相萃取小柱(C18、硅胶、弗罗里硅土以及二醇基),结果发现二醇基SPE小柱最好;罗凡等采用固相萃取/高效液相色谱法测定茶油中的多种天然酚类物质,直接采用了二醇基SPE小柱。2 结果与讨论2.1 藏红花酸的标准曲线准确吸取藏红花酸标准储备液0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mL于10 mL容量瓶中,用甲醇定容,混匀,过膜,10 L进样,分别测定其在440 nm检测波长的峰面积。
综合考虑,实验中未对固相萃取的填料类型进行优化,而是直接选用了最优填料。洗脱:最后用10 mL 100%的甲醇洗柱子。
活化:分别连续用5 mL甲醇和5 mL正己烷过二醇基SPE小柱。如图3所示,固相萃取的结果表明:当料液比为油:正己烷=0.5 g:5 mL时,固相萃取得到藏红花酸浓度最高,为61.27 g/g。因此,固相萃取选择正己烷为溶油试剂。DMF体积在12.5 mL时,溶液离心后不分层。
上样:将油溶液过柱,此时待测物保留在固相上。分别取2 mL样液,经0.45 m尼龙66滤膜过滤后,进行液相分析。实验未对固相萃取SPE小柱的填料进行优化,而是直接选择了二醇基SPE小柱。因此选择正己烷和DMF[18]进行后续实验。
用5 mL正己烷润洗烧杯2次,并将润洗液过柱。此外,以DMF为溶油试剂得到的藏红花酸的信号峰比用正己烷得到的更高。
因此,对超声辅助液液萃取,DMF为最优溶油试剂。选择好溶油试剂之后,再对料液比进行优化:分别加入2.5、5、7.5、10、12.5 mL的正己烷。
这是因为,使用DMF为溶油试剂时,洗脱液的颜色几乎为透明,二醇基填料由原本的白色变为黄色,藏红花酸为黄色,所以它被大量吸附在二醇基填料中,几乎没有被洗脱下来。对超声辅助液液萃取,正己烷和DMF都有溶油效果,结果如图1所示,藏红花酸的出峰时间都在14.1 min附近,峰形良好且与周围杂峰都能较好分离。淋洗:先用6 mL正己烷分2次清洗,再用4 mL正己烷-乙酸乙酯(90:10)过柱藏红花在我国少有种植,而栀子相对便宜、适应性强、种植成活率高,是原产于我国的重要木本植物资源之一。在此基础上,对菜籽油进行加标回收实验,平均加标回收率为86.61%(RSD=1.16%),体现了方法的可行性和稳定性。目前,关于栀子中藏红花酸含量的检测方法已有一些报道,如:张永利等采用酶解法将栀子果中的藏红花素转化为藏红花酸,并用紫外分光光度法进行检测。
CNWBOND Diol二醇基固相萃取SPE小柱。固相萃取法对于样品的净化效果更好,可以降低样品基质干扰,提高检测灵敏度,但固相萃取SPE小柱价格较高。
时间条件为:30 ℃时,分别在2、12、22、32 min条件下进行前处理。分别取2 mL样液,经0.45 m尼龙66滤膜过滤后,进行液相分析。
如:陈坤等采用C18固相萃取柱对食用油净化,检测其中的乙基麦芽酚。原香菜籽油:金太阳粮油股份有限公司。
超声辅助液液萃取法是一种传统的样品分离技术。此外,藏红花酸还具有预防阿尔茨海默病、减少皮肤损伤、抗抑郁、保护肝脏、抗肿瘤等作用。同理可得,提取3次的样品。栀子具有多种生物活性,是除藏红花以外,唯一含有藏红花酸的植物。
陈雁等采用HPLC法检测栀子果中的藏红花酸和藏红花素。称取0.5 g栀子油于烧杯中,加入5 mL DMF,待油样全部溶解后,加入10 mL 100%的甲醇,立即超声2 min,超声后经8000 r/min离心10 min,分层后吸取有机相到50 mL容量瓶中。
为实现栀子油中重要活性物质藏红花酸的准确定量,选取超声辅助液液萃取和固相萃取2种前处理方法进行系统探讨,重点考察了溶油试剂、料液比、萃取试剂种类、萃取试剂浓度、液液萃取时间、液液萃取温度以及液液萃取次数等因素。1.2.3.2 萃取试剂种类及浓度称取0.5 g栀子油于烧杯中,加入5 mL DMF,待油液全部溶解后,分别加入10 mL浓度100%的乙酸、乙腈、甲醇、乙醇、异丙醇,立即超声2 min,超声后经8000 r/min离心10 min,分层后吸取有机相,甲醇定容到25 mL的容量瓶中。
再次往离心后的油相中加入5 mL DMF,待油样全部溶解后,加入10 mL 100%的甲醇,立即超声2 min,超声后经8000 r/min离心10 min,分层后吸取第二次的有机相到放置于第一次有机相的50 mL的容量瓶中,并用甲醇定容。文章系统比较了2种前处理技术,筛选得到了栀子油中藏红花酸的最优提取方法,建立了栀子油中藏红花酸的HPLC快速、准确定量检测方法,为栀子中藏红花酸的研究奠定了方法学基础,对栀子健康功能油的开发及品质评价提供了重要工具。
声明:本文所用图片、文字来源《食品科技》,版权归原作者所有。食用油中的微量活性营养物质是评价食用油品质的重要指标。藏红花酸是珍贵的药用资源,在预防心血管疾病方面具有一定功效,通过增强脂质和胆固醇的排泄,防治高血脂和动脉粥样硬化。1.2 实验方法1.2.1 标准样品储备液的制备藏红花酸标准品储备液的制备:准确称取0.60 mg(精确至0.1 mg)藏红花酸标准品,用吡啶溶解完全后,加入甲醇(色谱级)并转移到50 mL容量瓶中,混匀,定容,获得12 g/mL的藏红花酸标准储备液。
如:刘金铭等采用超声辅助液液萃取提取食品中的活性成分。1.2.3.3 温度及时间对提取栀子油中藏红花酸的影响称取0.5 g栀子油于烧杯中,加入5 mL DMF,待油液全部溶解后,加入10 mL浓度100%的甲醇,保持时间2 min不变,分别在30、60、90 ℃条件下进行前处理,然后经8000 r/min离心10 min,分层后吸取有机相,甲醇定容到25 mL的容量瓶中。
该实验建立的方法可用于栀子油中藏红花酸的HPLC快速、准确定量检测。选择好萃取试剂之后,再对萃取试剂浓度进行优化:即分别加入浓度70%、80%、90%、100%的甲醇。
GB 509.1492016《食品安全国家标准 食品中栀子黄的测定》中涉及到液体中藏红花酸的分析方法,将酱油等液体用甲醇溶解后直接进样检测,但该法并不适用于植物油。色谱条件参照GB 509.1492016《食品安全国家标准 食品中栀子黄的测定》:流动相为乙酸-乙酸铵缓冲溶液(A)-乙腈(B)。
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